相转移催化法合成扁桃酸开题报告

 2022-12-08 10:08:56

1. 研究目的与意义

DL一扁桃酸,又名Ot一羟基苯乙酸,是一种应用广泛的有机化学反应中间体,在各种有机反应和药物合成中用途广泛。

在医药方面由于它具有较强的抑菌作用,因而广泛地应用于治疗泌尿系统疾病,杀菌剂扁桃酸乌洛托品就是其典型代表,同时也是合成其它一些抗生素药物的重要中间产物,如解痉剂乌托品类等。

而且在有机手性合成中它是一个重要的酸性光学拆分剂,广泛地应用于外消旋体氨基酸类、胺类等光学物质的拆分。

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2. 研究内容与预期目标

1.考察不同的物料比对反应收率的影响 2.考察不同的反应时间对反应收率的影响 3.考察不同的催化剂对反应收率的影响4.得出具体时间、温度和催化剂情况下扁桃酸产量最高。

3. 研究方法与步骤

在装有冷凝管、电动搅拌器、滴液漏斗、温度计的250mL四口烧瓶中加入10mL新蒸馏的苯甲醛、20mL氯仿和一定量的PTC试剂。开动搅拌器,水浴加热,当温度升至60℃是,开始缓慢滴加50%氢氧化钠溶液25mL,控制温度在58~62℃间,滴加完毕再继续搅拌数小时,停止搅拌。在反应混合物中加入适量的水,是固体完全溶解,倒入分液漏斗中除去下层氯仿层。水层用乙酸乙酯洗涤两次,再用浓盐酸酸化至PH约为1,然后用60mL乙酸乙酯分次提取,合并提取液,减压蒸去乙酸乙酯,的微黄色产物,称重,计算粗产率。粗产物在二氯乙烷中重结晶的白色结晶。

(1)控制其他条件相同,改变温度为40、50、60、70℃分次试验测试反应温度对产率的影响。

(2)控制其他条件相同,改变反应时间为2、5、7小时分次试验测试反应时间对产率的影响。

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4. 参考文献

[1]陈红飘,林原斌,刘展鹏.D/L扁桃酸的合成研究[J].合成化学2002,lO(8):186—189.

[2]张楠.手性化合物扁桃酸开发前景广阔[N].中国化工报,2002,2(21).

[3]李建生,郭英凯,吴静,等.固体酸催化合成3一甲氧基一4一羟基苯乙醇酸[J].精细与专用化学品,2006,14(13):16—18.

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5. 工作计划

1.1.2022年11月25日-2022年3月9日:接受毕业论文任务书,毕业实习.

2.2.2022年3月4日-2022年3月18日(第1-3周):完成毕业实习工作,查阅参考文献,完成开题报告。

3.2022年3月25日-5月7日(第4-10周):制定实验方案,做好实验所需仪器设备和化学试剂等各项准备工作, 进入实验室进行实验,完成实验量的50%左右,接受中期检查。

4.4.2022年5月14日-6月18日(第11-16周)考察各因素对实验的影响,找到最优化反应条件,完成实验,整理归纳实验数据,进行结果分析与讨论,完成毕业论文草稿。

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